一、含油污泥含水率的测定方法
目前实验室测定含油污泥的含水率大都采用烘水法,在105℃下,水分以水蒸气的形式逸出,通过干燥前后样品的质量变化来求得样品含水率。但该方法不适用于含油污泥含水率的测定,因为在干燥过程中会使一部分低沸点的油也一起逸出,导致出现不确定的测量误差;故可类比GB8929-2006原油水含量的测定方法蒸馏法来测定含油污泥的含水率。
具体测定方法如下;称取适量含油污泥样品放入烧瓶中,往烧瓶加入足够的二甲苯(符合GB3407中优级品)溶剂,为了防止暴沸,加入3-5粒玻璃珠,按照实验装置图连接好装置,给冷凝管通水后进行加热回流。初始阶段行缓慢加热,待沸腾速度稳定后,调节加热速率使馏出物以每秒2-5滴的速度滴进接收器,继续蒸馏,直到除接收器外仪器的任何部位都看不到可见水,且接收器内水的体积在5分钟内不在发生变化,停止蒸馏,待冷却至室温后读取接收器内水的体积记为V2;只取上述相同体积的二甲苯试剂重复上述操作,接收器内水的体积记为V1。每组实验做三个平行样,以避免操作误差影响实验的准确性。
二、含油污泥含油率、含渣率的测定方法
含油污泥含油率和含渣率的测定类比CJ/T221-2005城市污水处理厂污泥检验方法中矿物油的测定方法来设计。该方法采用索氏提取器来提取含油污泥中的油相,然后将剩余的残渣进行烘干称重,求得含油污泥的含渣率,再由减量法求得含油污泥的含油率。
具体测定方法如下:称取适量含油污泥样品,放入提前用四氯化碳浸泡并烘干质量为mo的滤纸小包中,包裹好后放入索氏提取器的提取筒内,往烧瓶中加入足量四氯化碳溶剂,按照实验装置图连接好装置,给冷凝管通水后开始进行加热,加热方式采用水浴加热,待次回流后每次回流时间控制在20-25分钟之间,直至循环在抽提筒中的四氯化碳澄清无色后,且总提取时间不得小于6小时提取结束,冷却至室温后,拆卸装置,取出提取筒内包裹试样的滤纸包,放在温度为120℃的烘箱中烘至恒重,放入干燥器冷却至室温后,称得滤纸包质量为m2。每组实验做三个平行样,以避免操作误差影响实验的准确性。