污染土壤中重金属检测样品前处理技术
当前位置:首页 - 行业新闻

污染土壤中重金属检测样品前处理技术

时间:2022-02-26 16:27:01 点击:126 次 来源:洛阳建材建筑设计研究院有限公司
  土壤中重金属检测样品前处理是一个复杂且关键的步骤,对终分析结果有重要的影响。目前主要采用湿法消解(盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸、王水/王水回流、反王水)、干灰化法消解与微波消解技术。

  样品前处理是化学分析中普遍的操作步骤之一,大多数分析技术需要的样品为液态,同时样品前处理又是分析工作中薄弱的环节之一。有资料表明有60%的分析误差产生于样品前处理,而不是仪器本身。同一样品用不同的前处理技术,即便后续使用完全相同的方法与手段进行分析,得到的结果也可能差别很大。找到高效、快速、操作简便且不易产生二次污染的样品前处理方法,是现代分析技术亟待解决的问题之一。目前土壤中重金属检测样品前处理技术主要有:湿法消解、干灰化法消解和微波消解。
污染土壤中重金属检测样品前处理技术
  1.湿法消解

  湿法消解是将氧化性强酸加入到样品中,通过对有机物的加热破坏,达到待测无机成分的释放,终形成稳定的无机化合物用于实际分析。湿法消解是目前较为简单的一种操作技术,故被广泛用于土壤中重金属检测样品前处理。

  1.1湿法消解的试剂选择

  在实际操作中,湿法消解主要使用几种试剂,是盐酸;第二是硝酸;第三是高氯酸;第四是氢氟酸。首先,盐酸是一种效果较强的试剂,其在高温高压下的多种物质,如硫酸盐和硅酸盐等都能和盐酸形成可溶的盐酸盐。其次,硝酸是一种强氧化剂,实验室通常对其应用重金属元素的释放样品中,并形成可溶性的硝酸盐。再次是高氯酸,其也具有很强的氧化性,不仅能形成金属反应,还能对有机物进行消解,但需要注意的是高氯酸在热浓条件下,很容易与氧化过的无机物产生爆炸。是氢氟酸,其是一种有效溶剂,能对硅基物料进行有效溶解,并将其转化为能挥发的SiF,之后需要对相关元素加以检测。

  2.干灰化法消解

  干灰化法是将样品中的有机质在高温下氧化,方法简单、加入试剂少、试剂污染微小;还可通过增加称样量,提高样品分析的准确度。存在的问题是:灰化时间比较长,需要6h以上,在灰化不彻底时还需要中途冷却降温,加入混酸继续灰化;温度较高,对于易挥发的元素不适用,容易造成部分元素的损失。

  3.微波消解

  微波消解技术自Abu-SAmnA等于1975年提出后,由于其加热快、升温高,消解能力强,酸消耗量少,空白值低,可减少样品的污染及挥发损失、降低劳动强度、改善工作环境等诸多优点而受到广大研究者的关注。

  根据各自应用方法的情况来看,微波消解操作技术在实践操作中具有如下几个特点:,消解能力强;第二,样品污染少;第三,分析结果准确,也是其拥有的独特优势,从而是土壤中重金属检测样品前处理的一种常用方法。微波消解技术和传统加热有一定的区别,其是属于内加热,通过微波能达到快速的深层加热,微波的变交磁场会随机产生并极化介质分子,高频磁场促使极性分子交替进行排列,终分子高速震荡。同时,震荡因为分子的分子间和热运动受到影响,以此获取很高的能量。这种相互作用导致样品表面层产生破裂,形成酸反应和新的表面层,以达到快速溶解样品的效果。
CONTACT US
如果您想咨询我们的业务请在线留言,亦可电话咨询!
请认真填写需求信息,我们会在24小时内与您取得联系
提交留言
网站首页 电话咨询 返回顶部